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气相色谱仪在三乙胺检测中的应用闪点仪
发布日期:2014-12-26   浏览次数:4001次   闪点仪

气相色谱仪在三乙胺检测中的应用闪点仪

1.三乙胺检测目的

  规范原料三乙胺质量的检验操作。

  2.三乙胺检测适用范围

  适用于合成用三乙胺质量的检验。

  3.三乙胺检测引用标准

  (1)中华人民共和国化工行业标准HG/T2721-95

  (2)三乙胺企业内控质量标准

  4.三乙胺检测产品名称

  三乙胺

  分子式:(CH3CH2)3N

  分子量:101.19

  5.三乙胺检测气相色谱仪职责

  质检部检验员对本文件的实施负责,当出现异常情况时应及时通知化验室负责人;化验室负责人应对按本规程出据的正常的检验结果确认,出现异常情况时,应及时采取适当的措施。

  6.气相色谱仪检测三乙胺产品质量标准

  项目法定标准(一等品标准)内控标准备注

  性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质--

  鉴别在气相色谱图中,样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中,样品与对照品主峰保留时间应一致

  三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--

  水含量≤0.4%≤0.3%--

  7.气相色谱仪检测三乙胺检验方法

  7.1性状

  用感官测定法测定,本品应为无色透明液体,应无机械杂质。

  7.2鉴别(气相色谱法)

  7.2.1色谱条件

  同含量测定项下色谱条件。

  7.2.2操作方法

  精密量取三乙胺对照品0.5ul,注入色谱仪,记录色谱图,作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图,供试品与对照品主峰保留时间应一致。

  7.3水分

  7.3.1主要仪器与材料KF水分测定仪、KF铂金电极。

  7.3.2试剂甲醇(化学纯)、KF试剂

  7.3.3KF试剂的标定:

  在滴定仪的反应瓶中加适量(浸没电极裸露端)的甲醇,在搅拌下用KF试剂滴定至终点,取约10~30mg纯水,精密称定,置滴定瓶中,立即用KF试剂滴定,滴定至终点并记录KF试剂的用量(V)。按下式计算KF试剂滴定度:

  T=M/V

  式中:T:KF试剂的滴定度mg/ml;

  M:加入水的质量(mg);

  V:滴定水时KF试剂的用量(ml)。

  平行标定三次,三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。

  7.3.4样品中水分的测定

  将反应瓶中的适量甲醇(浸没电极裸露端)滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量,迅速加至反应瓶中,滴定至终点,并记录KF试剂的用量,同法平行测定2次,两次结果相对偏差不大于3.0%,取其平均值。

  7.3.5样品中水分的计算:

  X=(V1×T)/(V2×ρ×1000)×100%

  式中:X-样品中水的质量百分含量,%;

  V1-滴定样品时卡尔·费休试剂的用量(ml);

  T-卡尔·费休试剂的滴定度(g/ml);

  V2-加入样品的体积(ml);

  ρ-试样20℃时的密度(g/cm3)。

  7.4三乙胺含量

  7.4.1仪器及色谱条件

  7.4.1.1仪器:气相色谱仪(氢火焰检测器)

  7.4.1.2色谱条件

  (a)柱:以聚乙二醇为固定相的毛细管柱;

  (b)载气及流速:氮气,3ml/min;

  (c)柱温:70℃;进样器温度:150℃;检测器温度:150℃;进样量:0.5μl。

  7.4.2操作步骤

  7.4.2.1标准溶液的配制

  精密量取三乙胺对照品30ml(约21.9000g)至50ml量瓶中混匀,作为标准溶液

  7.4.2.2测定

  取配制好的标准溶液0.5ul,记录色谱图,作为对照谱图。

  取0.5μl样品,连续进样两次,记录色谱图,两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%,测定结果以两次进样平均值为准。

  7.4.3按面积归一法计算三乙胺纯度,按无水物计算,计算公式如下:

  三乙胺纯度=(S三乙胺/S总)(1-水%)

  式中:S三乙胺:样品色谱中三乙胺的峰面积;

  S总:样品色谱图中各色谱峰的总面积。

  测定结果均以两次进样平均值为准。

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